Préparation de catalyseurs hétérogènes à base de nanoparticules de Cu et de Co. Application en réaction d’oxydation.

Abstract

L’objectif de notre étude était de réaliser la réaction d’oxydation des β-hydroxycétones en β-dicétones en présence de catalyseurs hétérogènes. L’étude se compose en trois volets ; (1) la synthèse des catalyseurs et des β-hydroxycétones ; (2) leurs caractérisation par différentes méthodes et finalement (3) l’évaluation de l’activité catalytique des catalyseurs. Le premier volet, consiste à la préparation des catalyseurs à base de nanoparticules de cuivre et de cobalt supportés sur le dioxyde de titane par la méthode de l’imprégnation classique; ainsi que la préparation des β-hydroxycétones par deux méthode différentes : one-pot et en deux étapes avec des rendements qui varient entre (30% et 67%). Le deuxième volet, a été consacré à mettre en évidence les propriétés physico-chimiques des catalyseurs qui ont été caractérisés par plusieurs techniques (BET, DRX, SAA, ATG). Les β-hydroxycétones obtenus ont été caractérisés par spectroscopie infrarouge à transformer de Fourier (FTIR).  La mesure de surface spécifique et volume poreux (BET) a montré que nos catalyseurs présentent des isothermes de type IV avec une boucle d’hystérésis de type 3 ce qui montre que les matériaux sont de types mésoporeux avec des surfaces spécifiques qui allant de 36 à 66 m²/g.  La diffraction des rayons X (DRX) a indiqué une absence de la phase oxyde du cobalt pour le catalyseur 10%Co/TiO₂, contrairement au 10%Cu/TiO₂ des modifications et des phases d’oxyde de cuivre ont été révélé.  La spectroscopie d’absorption atomique (SAA) a révélé un dépôt presque total de la phase active pour les deux catalyseurs, donc une bonne correspondance entre les teneurs théoriques et celle mesurées. Le troisième et dernier volet, a été consacré aux tests catalytiques, qui ont porté sur la réaction d’oxydation en catalyse hétérogène des β-hydroxycétones catalysé par les catalyseurs préparés en présence du peroxyde d’hydrogène ou le réactif de Jones comme oxydant. Cette réaction a été envisagée sur différents conditions dans les deux cas. La spectroscopie infrarouge a montré que l’utilisation du réactif de Jones comme oxydant en présence de l’un des deux catalyseurs 10%Cu/TiO₂ ou 10%Co/TiO₂ permet d’oxyder la β-hydroxycétone en β-dicétone. Ce résultat mérite d’être confirmé par RMN.