Optimisation d’une méthode de dosage : spectrométrie d’absorption atomique électrothermique pour la détermination du cadmium

Abstract

L'analyse de traces joue un rôle important en sciences médicales c’est le cas pour le biomonitoring des niveaux des métaux toxiques en toxicologie professionnelle. Le cadmium (Cd) est un élément classé cancérogéne groupe 1 par le CIRC. Le problème de sa toxicité est due au fait qu’il est toxique à très faible dose. L’objectif de cette étude est de développer et d'optimiser une méthode d'analyse pour la détermination du Cd dans le sang, en utilisant un spectromètre d'absorption atomique PinAAcle 900H équipé d'un atomiseur de graphite avec chauffage transversal au niveau du laboratoire de recherche Toxicomed. Nous avons étudié principalement trois paramètres critiques : la température de calcination et la température d’atomisation et effet du modificateur de matrice. Après de multiples expériences ; le programme thermique optimum a été obtenu lorsque la pyrolyse a été réalisée à 550°C et l’atomisation à 1700°C sans utilisation de modificateur de matrice. La fonction d’étalonnage a été effectuée avec succès avec obtention d’une linéarité sur la gamme des concentrations considérées 0.997, et la mesure des blancs a permis de révéler une limite de détection de 0,18 μg/L, et une limite de quantification de 0.61 μg/L. Nous pouvons conclure que l’application des différents critères d’optimisation a montré que la méthode utilisée posséde de bonnes performances. Cependant il est nécessaire de continuer ces travaux et réaliser une validation analytique afin de démontrer que la technique posséde les performances nécessaires pour répondre aux exigences réglementaires dans le domaine des analyses prévues. Mots clés : Cadmium, SAA-ET, validation, optimisation, dosage, trace métal Abstracts Trace analysis plays an important role in medical science, as is the case for the biomonitoring of toxic metal levels in occupational toxicology. Cadmium (Cd) is an element classified as carcinogenic group 1 by IARC. The problem with its toxicity is that it is toxic at very low doses. The objective of this study is to develop and optimize an analytical method for the determination of Cd in blood, using a PinAAcle 900H atomic absorption spectrometer equipped with a graphite atomizer with transverse heating at the level of Toxicomed research laboratory. We have studied mainly three critical parameters: the calcination temperature and the atomization temperature and the effect of the matrix modifier. After many experiments; the optimum thermal program was obtained when the pyrolysis was carried out at 550 ° C. and the atomization at 1700 ° C. without using a matrix modifier. The calibration function was successfully performed with a linearity on the range of concentrations considered 0.997, and the blank measurement revealed a detection limit of 0.18 μg / L and a limit of quantification of 0.61 μg / L. We can conclude that the application of the different optimization criteria has shown that the method used has good performances. However, it is necessary to continue this work and carry out an analytical validation in order to demonstrate that the technique possesses the necessary performances to meet the regulatory requirements in the area of the analyzes envisaged. ملخص يؤدي تحليل التتبع دورا هاما في العلوم الطبية، كما هو الحال بالنسبة للقياس البيولوجي لمستويات المعادن السامة في علم السموم المهني. الكادميوم )س د( هو عنصر مصنفة كمجموعة مسرطنة 1 من قبل إارك. والمشكلة في سميتها هي أنها سامة عند جرعات منخفضة جدا. والهدف من هذه الدراسة هو تطوير وتحسين الطريقة التحليلية لتحديد الكادميوم في الدم، وذلك باستخدام مطياف الامتصاص الذري مجهزة رذاذ الجرافيت مع التدفئة عرضية على مستوى مختب أبحاث السمية. لقد درسنا بشكل رئيسي ثلاث معلمات حاسمة: درجة حرارة التكليس ودرجة حرارة الانحلال وتأثير معدل المصفوفة بعد العديد من التجارب. تم الحصول على البرنامج الحراري الأمثل عندما تم تنفيذ الانحلال الحراري في 550 درجة مئوية والانحلال عند 1700 درجة مئوية دون استخدام معدل مصفوفة. تم تنفيذ وظيفة المعايرة بنجاح مع خطية على مجموعة من التركيزات التي اعتبرت 0.997 ، وكشف قياس فارغة حد الكشف من 0.18 ميكروغرام / لتر وحد من التحديد الكمي من 0.61 ميكروغرام / لتر. ويمكن أن نخلص إلى أن تطبيق معايير التحسين الأمثل قد أظهرت أن الطريقة المستخدمة لديها أداء جيد. ومع ذلك فإنه من الضروري مواصلة هذا العمل وإجراء التحقق من صحة التحليلي لإثبات أن التكنولوجيا لديها للأداء الذي تحتاج إلى تلبية المتطلبات التنظيمية في مجال التحليلات المقدمة.